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做座二氧化钌水洗工艺的改进

发布时间:2021-10-10 03:16:42 阅读: 来源:消防电热带厂家

二氧化钌水洗工艺的改进

中图分类号:TN452 文献标识码:A 文章编号:(1999) 目前,片式电阻器和厚膜集成电路电阻器,所用电阻浆料,基本上是钌系电阻浆料。二氧化钌是生产钌系电阻浆料的关键材料。改进二氧化钌制备工艺,降低制备成本,对生产钌系电阻浆料有重要意义。笔者对二氧化钌水洗工艺作了些改进。1 试验1.1 一般二氧化钌制备过程

钌化合物经通入氯气蒸馏,成为四氧化钌,进入盐酸溶液吸收。吸收液经浓缩后,加入热水稀释。滴入氢氧化钠溶液(pH值为7),生成二氧化钌。经放置,二氧化钌沉积在容器底部,待上部液体澄清后,抽去。在调整pH值过程中,带进了大量钠离子。要用水洗的方法把钠离子洗去,含量应控制在允许范围内。用DDS-11电导仪测试洗液,电导值应达到50 MS。沉淀的二氧化钌经过滤,烘干,磨细,即成产品。

1.2 常用水洗方法

在吸收液中滴入氢氧化钠溶液,二氧化钌微细颗粒生成,聚集成大颗粒沉淀出来。上部液体澄清,抽去弃之。把烧热的去离子水加入容器,搅拌,静置,重复以上操作。溶液中的离子数量减少到一程度时,二氧化钌微粒不能聚成大颗粒沉淀出来,悬浮在液体中,上部液体混浊。将其抽入回收容器中。余下的二氧化钌沉淀,再加入热去离子水洗之。回收容器中的浊液,加入氯化钠,加热。放置后,二氧化钌微粒沉淀出来,上部液体澄清,抽去弃之。沉淀出的二氧化钌做回收处理。洗到一定次数后,取产品容器上部浊液,用滤纸滤掉悬浮的二氧化钌微粒。滤液澄清,用电导仪测试,溶液电导值达到50 MS可停止水洗。

1.3 改进水洗方法1

在吸收液中滴入氢氧化钠溶液,二氧化钌微细颗粒生成,沉淀。上部液体澄清,抽去弃之。将二氧化钌沉淀转入玻沙漏斗,加入热去离子水,搅拌,接通抽滤装置。待漏斗中现出二氧化钌沉淀层时,再加入热去离子水搅拌。洗至滤液电导值为50 MS即可。

1.4 改进水洗方法2

操作过程,所用器具与方法1相同。不同之处是用冷去离子水洗。随着溶液中离子数量减少,胶体颗粒悬浮于溶液中,形成胶体溶液。玻沙漏斗滤液混浊,移入回收容器回收。2 结不言而喻果和讨论2.1 常用水洗方法

开始水洗时,上部溶液澄清,与二氧化钌沉淀层有明显界面,抽取上部清液时,可以把液体抽取干净。加水洗时,水洗效果好。在接下来的水洗过程中,有大量二氧化钌微粒悬浮在溶液中,看不清二氧化钌沉淀层与溶液的界面,沉淀层上面的溶液不能抽取干净,加水洗时,水洗效果差。水洗过程中,大量二氧化钌微粒被抽到回收容能够到达熟化期要求器中做回收处理。水洗终止时,二氧化钌总体质量的25%左右被抽入回收容器,二氧化钌产品收率只有75%。回收的二氧化钌还需用氯气蒸馏等方法处理。耗用大量人力、物力,增大了环境保护工作量。

2.2 改进水洗方法1

在玻沙漏斗中加入热去离子水,搅拌。加热能增加胶粒的运动速度,从而增加碰撞机会。加热降低了胶粒对离子的吸附作用,利于它们碰撞时结合成较大颗粒而聚沉。在抽滤过程中,二氧化钌微粒绝大部分由漏斗拦截,只有极少量漏入抽滤瓶中,进入回收容器。二氧化钌产品收率很高,大大减少了回收二氧化钌工作量。玻沙漏斗中二氧化钌沉淀层水分提高实验的准确度可以抽取干净。再加入热去离子水,洗除钠离子效率高。进入抽滤瓶的溶液如是澄清的,可弃之。若稍显黑色,可倒入回收容器中回收。

2.3 改进水洗方法2

使用冷去离子水洗钠离子,超微细的二氧化钌颗粒悬浮在溶液中,形成胶体溶液。穿透玻沙漏斗进入抽滤瓶中,降低了二氧化钌产品收率,增加了回收处理工作量。滤液中二氧化钌微粒不能用滤纸滤掉。钠离子含量不能用电导仪测量,无法指导水洗进程。

取氯钌酸溶液,分成两份,滴加氢氧化钠溶液,沉淀出二氧化钌。1份用常用水洗方法,1份用改进水洗方法1洗钠离子。在滤液电导达到50 MS时,将产品二氧化钌和回收的二氧化钌分别烘干,称量,结果见表1。表1 两种水洗方法对比情况水洗方金发科技把塑料颗粒做成新材料法二氧化钌产品回收二氧化钌m/gw/%m/gw/%常用水洗方法9.000.753.000.25改进水洗方法111.880.990.120.01 改进水洗方法1制出的二氧化钌纯度和比表面积均达到国家标准(见表2)。配制出的电阻浆料电气性能优良(见表3)。 表2 二氧化钌纯度项目钌纯度(1)/%比表面积/m2.g-1国家标准GB.930二氧化钌产品99.9100 注:(1) 经氢还原成金属钌后测量。表3 改进二氧化钌配制的电阻浆料的性能方电阻/kΩ1电阻温度系数/10-6℃-130噪声/dB-10阻值变化率/%(150℃,250 h)0.5阻值变化率/%(40℃,RH94%,250 h) 0.53 结论 (1) 用玻沙漏斗抽滤,洗二氧化钌中的钠离子,工作效率高,二氧化钌产品收率高。减少了回收二氧化钌数量,节省人力、物力,减轻环境保护工作量。

(2) 用热去离子水洗二氧化钌中的钠离子,可以减轻溶液形成胶体溶液的程度,提高二氧化钌产品收率。 作者简介:李同泉(1950-),

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